Varian固相萃取小柱回收率低的原因及解决方法
更新时间:2020-05-26 点击次数:1378次
Varian固相萃取小柱为具有强阴离子交换功能和反相色谱疏水作用的混合型吸附剂,含有季铵功能基团,通常用于在碱性和中性杂质中分离纯化酸性物质,如正磷酪胺酸,雌激素酮,腺嘌呤和核苷等。聚合物基质Welchrom? P-SAX可耐受很多的有机溶剂,对水溶液,在pH 0-14范围均稳定。
1、可能原因:载样时流速过快
解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min。
2、可能原因:SPE小柱太小
解决方法:用更大规格的SPE小柱;用选择性更强的SPE小柱;用载样量更大的SPE小柱。
3、可能原因:固相萃取小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分。
解决方法:充分抽干冲洗溶剂
4、可能原因:洗脱不充分
解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱。
5、可能原因:柱活化条件不恰当
解决方法:根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料。
6、可能原因:固相萃取小柱样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
解决方法:a、选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱;b、调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力;c、改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力。
7、可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂。