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为什么你的固相萃取小柱回收率低?看完它就知道原因了
更新时间:2021-12-24   点击次数:1735次
  固相萃取小柱采用新型碳黑材料(球形)为填料,具有高净化效果,高回收率和高重现性的优良特性,可广泛应用于农残分析中,特别是蔬菜水果等色素较高的样品的前处理中。基质指标吸附型填料 应用 常用于农残分析中净化动植物的有机提取液和水果蔬菜等样品前处理中去除色素等。
 
  固相萃取小柱的原理:
  SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
 
  固相萃取小柱回收率低:
  1、可能原因:载样时流速过快
  解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min。
  2、可能原因:SPE小柱太小
  解决方法:用更大规格的SPE小柱;用选择性更强的SPE小柱;用载样量更大的SPE小柱。
  3、可能原因:固相萃取小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分。
  解决方法:充分抽干冲洗溶剂
  4、可能原因:洗脱不充分
  解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱。
  5、可能原因:柱活化条件不恰当
  解决方法:根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料。
  6、可能原因:固相萃取小柱样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
  解决方法:a、选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱;b、调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力;c、改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力。
  7、可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
  解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂。
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