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SGE气相色谱柱的操作主要分为6个步骤
更新时间:2022-10-22   点击次数:1249次
  SGE气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件,有色谱心脏之称。色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。色谱工作者分析一个样品时,需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。这样就要求选择一根合适的色谱柱,它既能满足分离的要求,又能满足快速的要求。不仅要考虑被测组分的性质,还要考虑到实验条件,包括对仪器的了解。这其中最主要的是对色谱柱的选择,对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。SGE气相色谱柱有多种类型,可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。
 
  通常SGE气相色谱柱分为两个大类:
  1、是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子,称为填充气相色谱柱。
  2、是把固定相涂敷在毛细管的内壁,柱管中心是空的,称为毛细管气相色谱柱或者称开管柱。
 
  SGE气相色谱柱操作步骤:
  1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。
  2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
  3、设置各工作部温度设置。
  4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
  5、打开电脑及工作站,分析图谱。
  6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(50℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。后再关闭氮气。
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