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固相萃取装置的操作程序上分为以下几步
更新时间:2019-06-21   点击次数:1583次
  固相萃取装置可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反,正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳,流速容易控制,近年来收到实验室工作人员的欢迎。
 
  固相微萃取优势:
  1、结构简单,操作简便,快速,,灵敏。
  2、不使用有机溶剂。
  3、集采样、萃取、浓缩、进样于一体。便于携带,实现样品的现场采集和富集。
  4、能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用,实现手动或自动两种操作方式固相微萃取纤维装置构造:外型如一只微量进样器,由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是一根涂有不同吸附剂的石英纤维,有效部分1㎝长,一端接在不锈钢丝管内,外套另一层不锈钢管,纤维头在钢管内可伸缩或进出,外层不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。
 
  固相萃取装置的操作程序分为如下几步:
  1、活化吸附剂在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
  a、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
  b、正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂进行淋洗。
  c、离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
  2、上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压的方法使样品进入吸附剂。
  3、固相萃取装置在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
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